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質(zhì)譜聯(lián)用法做陶瓷材料的熱分析
發(fā)布時(shí)間：
2023-03-30 14:59
來源：
熱分析（thermal analysis），在程序控溫和一定氣氛下，測(cè)量物質(zhì)的某種物理性質(zhì)與溫度或時(shí)間關(guān)系的一類技術(shù)。常用的熱分析儀主要有熱重儀、差示掃描量熱儀、同步熱分析儀、熱機(jī)械分析儀、熱膨脹儀、動(dòng)態(tài)機(jī)械儀等。
質(zhì)譜法（mass spectrometry），分離和記錄離子化的原子或分子的方法。質(zhì)譜儀一般是由離子源、質(zhì)量分析器、離子檢測(cè)系統(tǒng)3個(gè)主要部分和進(jìn)樣系統(tǒng)、真空系統(tǒng)兩個(gè)輔助部分組成。樣品分子由進(jìn)樣系統(tǒng)導(dǎo)人離子源，在離子源中以某種方式電離成為分子離子，同時(shí)也可能伴隨著碎裂，生成各種碎片離子。這些離子經(jīng)過加速電極加速，以一定速度進(jìn)人質(zhì)量分析器，按質(zhì)荷比（m/z）大小被分離后，依次達(dá)到離子檢測(cè)器被檢測(cè)，檢測(cè)它們的強(qiáng)度。這里質(zhì)荷比（m/z)是離子的質(zhì)量（m)與其所帶的電荷（z）之比，m以原子量質(zhì)量單位（amu)計(jì)算，z以電子電量為單位計(jì)算。
儀器設(shè)備
圖1 熱分析-質(zhì)譜聯(lián)用裝置組成示意圖
圖1聯(lián)用裝置由熱重分析儀（TG)和同步熱分析儀（STA)、質(zhì)譜儀（MS)以及連接系統(tǒng)3部分組成。其中同步熱分析儀包括熱重-差熱分析儀（TG-DTA)和熱重-差示掃描量熱儀（TG-DSC),主要由測(cè)量部分（爐體、傳感器等）電子控制部分（溫度控制系統(tǒng)和信號(hào)采集等）氣氛控制系統(tǒng)（流量計(jì)等）軟件系統(tǒng)等組成。質(zhì)譜儀通常由進(jìn)樣器、離子源、分析器、真空系統(tǒng)及數(shù)據(jù)系統(tǒng)等構(gòu)成。連接系統(tǒng)通常由輸送管道、連接接口等組成，接口通常選用石英玻璃毛細(xì)管或不銹鋼毛細(xì)管等。
熱分析-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)量用的氣氛
常用氣體和純度：He(≥99.99%)，N2（≥99.99%），Ar(≥99.99%)等。
試樣和參比物
試樣（specimen)是有待用于分析的一定量材料或制件。它應(yīng)均勻和具有代表性，需與試樣盤有良好的接觸。試樣的形狀和大小應(yīng)適應(yīng)試樣容器的要求。取樣前應(yīng)使樣品均勻，粉末試樣應(yīng)盡量平鋪在試樣容器底部。固體樣品可按儀器要求把試樣置于試樣容器中。參比物（referencematerial)是在測(cè)試溫度范圍為熱惰性（無吸、放熱效應(yīng)）的物質(zhì)，如α-Al2O3。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
選擇的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)在化學(xué)上足夠穩(wěn)定和惰性，在儲(chǔ)存過程中沒有變化，升溫時(shí)不與坩堝材料反應(yīng)、材料易得、所取的特征轉(zhuǎn)變溫度足夠明顯、分立和重復(fù)等。DTA/DSC儀溫度和熱焓校核用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)參見附錄A。TG儀溫度校核采用具有特征分解溫度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)參見附錄B。用于熱分析-質(zhì)譜聯(lián)用功能校驗(yàn)用的試劑，選用CaC2O4•H2O或其他相應(yīng)的合適試劑。
DTA、DSC測(cè)量精度和準(zhǔn)確度檢定
稱取大約10mg標(biāo)準(zhǔn)金屬Al（99.999%)置于氧化鋁坩堝內(nèi)，放到TG-DTA或者TG-DSC試樣支架上，再將一個(gè)空的氧化鋁坩堝放到參比支架上。通入Ar氣，流量為30mL/min?50mL/min，升溫速率為10°C/min,從室溫加熱到700°C,按儀器操作規(guī)程，在計(jì)算機(jī)設(shè)定程序，選擇上述DTA/DSC溫度校正文件和DSC熱焓校正文件，記錄掃描曲線，分析試驗(yàn)結(jié)果，獲得金屬Al的熔融溫度和熔融熱焓值。重復(fù)上述試驗(yàn)兩次，由各次所得的熔融溫度和熔融熱焓值，計(jì)算溫度精度和準(zhǔn)確度、熱焓精度和準(zhǔn)確度。其中兩次測(cè)定熔融吸熱峰的溫度Tp和外推溫度Ti溫度差值為±3°C以內(nèi)。兩次測(cè)定的熱焓相對(duì)差值為±5%以內(nèi)。數(shù)值修約應(yīng)符合GB/T8170的規(guī)定。
TG測(cè)量精度和準(zhǔn)確度檢定
按照儀器操作規(guī)程的要求，可以選擇標(biāo)準(zhǔn)砝碼或者標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來進(jìn)行校正。選擇標(biāo)準(zhǔn)砝碼，放人在儀器質(zhì)量計(jì)量范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)砝碼，讀取所測(cè)質(zhì)量值。并進(jìn)行校正。選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，稱取大約10mg標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（附錄B)放人樣品容器中。按設(shè)定的溫度范圍，進(jìn)行程序升溫，記錄TG升溫曲線，重復(fù)上述試驗(yàn)兩次，由各次所得的特征分解溫度值，計(jì)算TG溫度精度和準(zhǔn)確度。由所得的TG質(zhì)量損失，測(cè)得值與理論計(jì)算的質(zhì)量損失率相比較，計(jì)算TG測(cè)量精度和準(zhǔn)確度。數(shù)值修約應(yīng)符合GB/T8170的規(guī)定。
分析步驟
熱分析-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定方法分析步驟如下：
a)開機(jī)前準(zhǔn)備：檢查氣路、電源；
b)按照儀器操作規(guī)程開機(jī)；
c)稱量樣品：將若干毫克待測(cè)樣品置于TG-DTA或TG-DSC坩堝內(nèi)，稱重，并記錄讀數(shù)；
d)通入載氣：載氣流量視需要而定，流量通常為30mL/min?50mL/min；
e)根據(jù)測(cè)試要求，在計(jì)算機(jī)上設(shè)定測(cè)量溫度范圍、升（降）溫速率、氣體流量和溫度程控方式等試驗(yàn)
條件，具體設(shè)定方法參考不同儀器的使用說明書；
f)在計(jì)算機(jī)上設(shè)定好程序后，開始試驗(yàn)，記錄TG、DTA/DSC、MS掃描曲線，分析試驗(yàn)結(jié)果。
陶瓷材料,熱分析
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