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陶瓷材料燒結(jié)溫度范圍測定
發(fā)布時間：
2022-11-13 14:54
來源：
一、范圍
采用高溫膨脹計或高溫顯微鏡測定陶瓷材料燒結(jié)溫度范圍的原理與方法，適用于陶瓷原料、坯料等具有燒結(jié)性能的陶瓷材料燒結(jié)溫度范圍的測定。
二、原理
2.1 高溫膨脹計法（仲裁法)
通過高溫膨脹計記錄一定的燒成氣氛下，試樣在加熱過程中的膨脹-收縮曲線，并據(jù)曲線的上限溫度點（試樣燒結(jié)收縮停止，致密度最高，且尚未發(fā)生過燒膨脹或軟化收縮）和下限溫度點（試樣最初到達最大燒結(jié)收縮，吸水率不大于0.5%），確定其燒結(jié)溫度范圍。
2.2 高溫顯微鏡法
在一定的燒成氣氛下，根據(jù)加熱過程中試樣投影尺寸的變化來確定其燒結(jié)溫度范圍。試樣投影收縮達最大值時的溫度到試樣過燒膨脹或軟化前的溫度定為燒結(jié)溫度范圍。
三、儀器
3.1 高溫膨脹計法
3.1.1高溫自動記錄膨脹計（以下簡稱“膨脹計”）
爐體最高使用溫度不應低于1400 ℃，溫控精度±2℃，陶瓷材料試樣的溫度梯度不應大于4 ℃。膨脹計應具有測定試樣長度變化范圍不小于20%的能力，膨脹計的測量精度不應小于10 um。
注：推薦使用與計算機相連的膨脹計，并配有能設置電爐控溫程序和記錄膨脹-收縮曲線的軟件。
3.1.2 瑪瑙研缽
3.1.3標準試驗篩（孔徑0.063 mm）
3.1.4成型模具
3.1.5鉑金墊片（平整、光潔并與膨脹計支座相適合）
3.1.6長度測量工具（分度值不小于0.02 mm）
3.2高溫顯微鏡法
3.2.1 帶照相裝置的高溫顯微鏡
爐體最高使用溫度不應低于1400 ℃，溫控精度±2℃，陶瓷材料試樣的溫度梯度不應大于4℃。
注：推薦使用帶數(shù)碼照相裝置且與計算機相連的高溫顯微鏡，并配有能設置電爐控溫程序和圖片拍攝程序的軟件，使其能按計算機給定的溫度間隔自動拍攝，自動保存，拍攝照片清晰。
3.2.2壓樣器（壓力恒定，壓強為3MPa）
3.2.3氧化鋁托板與鉑金墊片（或三氧化二鋁含量不小于95%的高鋁瓷墊片)，應平整、光潔。
3.2.4瑪瑙研缽
3.2.5 標準試驗篩（孔徑0.063 mm）
四、試樣制備
4.1 高溫膨脹計法
4.1.1 已加工處理的坯塊、泥段，可直接取樣；已加工處理的粉料，盡量采用與實際生產(chǎn)相同的工藝條件制備成試樣；未經(jīng)加工處理的樣品，應在瑪瑙研缽中粉碎至全部通過標準試驗篩后，采用注漿法、擠壓法或其他成型方法制備試樣。
注：制備塑性較差或無塑性原料和坯料的試樣時，可適當添加有機增塑劑和黏結(jié)劑。
4.1.2進行平行試驗時，應在相同條件下制備試樣。
4.1.3試樣應干燥處理至含水率不大于3%。
4.1.4試樣的橫截面積不應小于10 mm2，且直徑或邊緣長度不應大于12 mm。具體尺寸應滿足儀器要求。試樣應平直，兩端面平整、平行且與長軸相垂直。表面不應有孔洞、裂紋、殘缺等影響測試結(jié)果的缺陷。
4.1.5 試樣與膨脹計在測試過程中不應發(fā)生化學反應。
4.2 高溫顯微鏡法
4.2.1已加工處理的粉料，直接取樣；己加工處理的坯塊、泥段經(jīng)均勻分散成粉料后取樣；未經(jīng)加工處理的樣品，應在瑪瑙研缽中粉碎至全部通過標準試驗篩后直接取樣。
4.2.2將4.2.1中樣品按四分法取樣5g，置于瑪瑙研缽中，加入少量水或有機黏結(jié)劑，輕輕將樣品研勻。
4.2.3用壓樣器將粉料壓制成直徑與高相等的圓柱體試樣，試樣應邊角規(guī)整、無毛刺或缺口，具體尺寸應滿足儀器要求。
4.2.4進行平行試驗時，應在相同條件下制備試樣。
五、實驗步驟
5.1 高溫膨脹計法
5.1.1測量室溫下試樣的長度Lo。
5.1.2將試樣裝入膨脹計中，用鉑金墊片將試樣與膨脹計的頂桿和支座完全隔開，并使試樣平穩(wěn)、牢固。在整個試驗過程中，試樣所受壓緊力應小于104Pa（0.01 N/mm2)。平行試驗壓緊力應恒定。
5.1.3試樣在膨脹計中靜止5 min后，啟動儀器，選擇適當量程，調(diào)零確定起始記錄點。
5.1.4勻速升溫。對于直徑或邊緣長度不大于6 mm的試樣，在276.15 K/min~278.15 K/min范圍內(nèi)選擇升溫速度；對于直徑或邊緣長度大于6 mm的試樣，升溫速度不應大于276.15 K/min。
5.1.5每隔10℃記錄各溫度下試樣的收縮量。
5.1.6當試樣出現(xiàn)明顯二次膨脹或明顯開始軟化收縮時，終止試驗，并繪制膨脹-收縮曲線。
5.2高溫顯微鏡法
5.2.1接通電源，打開投影燈，將制備好的試樣放在墊有鉑金墊片的氧化鋁托板上，將托板平穩(wěn)置于試樣架上，使試樣與熱電偶端點在同一位置。
5.2.2將試樣架緩慢推入爐膛中央，合上爐膛。
5.2.3 調(diào)節(jié)目鏡和位置螺栓，使試樣投影為邊角規(guī)整且清晰的正方形，并處于視域中央，若試樣投影不為邊角規(guī)整的正方形，則按4.2.3方法重新制樣。
5.2.4啟動電爐加熱開關，以278.15 K/min~280.15 K/min的升溫速度勻速升溫。
5.2.5拍攝室溫下試樣投影照片，從接近燒結(jié)終點的溫度開始，每隔20 ℃左右拍照1次，直至出現(xiàn)明顯過燒膨脹或軟化收縮，終止試驗。
5.2.6根據(jù)照片中試樣投影的形狀變化，記錄試樣收縮到最大時的最初溫度T′和剛開始過燒膨脹或軟化收縮的溫度T’。
5.2.7試驗完畢后，沖洗以上所攝照片。
六、計算公式
高溫膨脹計法中試樣的燒結(jié)收縮率按公式（1）計算:
七、結(jié)果表示
7.1.1上限溫度Th：膨脹-收縮曲線上，當燒結(jié)收縮停止而過燒膨脹或軟化收縮剛開始時的對應溫度。
7.1.2下限溫度TL：膨脹-收縮曲線上，將上限溫度Th時的收縮率回推1.0%時對應的溫度。
7.1.3燒結(jié)溫度范圍以Th～TL表示。
7.2高溫顯微鏡法
7.2.1上限溫度Th’：剛開始過燒膨脹（或軟化收縮）時的溫度。
7.2.2下限溫度TL’：最初到達最大燒結(jié)收縮時的溫度。
7.2.3 燒結(jié)溫度范圍以Th’~TL’表示。
八、精密度
平行試驗中，上、下限溫度相差各不應超過5 ℃，否則應重新取樣測試。
燒結(jié)溫度
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