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陶瓷材料體積電阻率測試
發(fā)布時間：
2022-08-15 07:53
來源：
電極和試樣的準備
測量體積電阻率時，最好采用圓板試樣及三電極系統(tǒng)。其中有一個電極是保護電極。試樣任何兩處的厚度偏差不應(yīng)大于平均厚度的5%。電極最好是圓形的。由燒熔導(dǎo)電涂料或經(jīng)蒸發(fā)或噴涂于試樣表面而制成的導(dǎo)電覆層組成電極。金或鉑是合適的電極材料。銀不能用，因為高溫下銀要遷移。薄層的金在較高溫下會產(chǎn)生燒結(jié)作用，從而降低導(dǎo)電率。對多孔的試樣不應(yīng)采用蒸發(fā)或噴鍍電極，為了減小試樣邊緣表面的影響，若不用保護電極﹐推薦電極至試樣邊緣的最小距離為5 mm。
試驗設(shè)備
1.電阻測量
應(yīng)采用靈敏度和精確度符合要求的合適裝置進行測量，見下圖：
2.加熱室
應(yīng)采用合適的電熱烘箱或電爐加熱試樣，其結(jié)構(gòu)應(yīng)能使整個試樣均勻受熱，溫度的波動要盡量小。用合適的隔熱罩遮蔽試樣，避免試樣受到加熱元件的直接輻射。隔熱罩可以用陶瓷做成，例如氧化鋁或類似于這類的材料。烘箱內(nèi)要安裝銀、不銹鋼或類似材料的接地金屬屏蔽，防止加熱回路與測量回路之間發(fā)生漏電流。在試樣電阻很高的情況下，測量期間必須斷開加熱元件電源，以免測量受到干擾。
3.試樣架
試樣應(yīng)緊密地放在加熱室內(nèi)兩塊金屬電極之間，金屬電極及它的引線用耐高溫抗氧化及足夠機械穩(wěn)定性的金屬或合金制成，如不銹鋼等。此外，試驗也可在惰性氣體中進行，兩塊電極應(yīng)具有足夠的厚度，以防翹曲并保證試樣和兩塊電極溫度均等。兩塊電極的接觸面的尺寸等于試樣上的電極尺寸，其中一塊可以移動，以使試樣可插入或取出。
4.測量導(dǎo)線
為防止泄漏電流影響試驗結(jié)果，采用帶有絕緣的測量導(dǎo)線穿過高電阻的陶瓷絕緣子而進入加熱室內(nèi)，絕緣子應(yīng)處在冷的區(qū)域中并要有合適的保護。
注：也可以通過爐頂或爐墻上的孔引入接線（爐身應(yīng)接地），若用硬導(dǎo)線作接線，則導(dǎo)線能依附在支撐物上，接線僅與支撐物接觸，該支撐物是較冷的，可用任何硬質(zhì)絕緣材料制成。
5.溫度控制
應(yīng)采用一種溫度控制措施，溫度公差按GB/T 10580—2003的要求。推薦用兩支熱電偶或溫度計，其中一支放在加熱室內(nèi)用來控制溫度，另一支用來直接測量試樣溫度。
測量試樣溫度用的熱電偶，應(yīng)放在離試樣盡可能近的地方，并使在測量電阻時不產(chǎn)生電場干擾。例如熱電偶可直接插到電極的孔中，孔的底部盡可能接近試樣。可在電極的反面垂直于試樣表面鉆孔，或在墊板的側(cè)面平行于試樣表面鉆孔。熱電偶裝在電極內(nèi)時，必須很好絕緣否則測量時應(yīng)把熱電偶斷開或拿出。
6.測量期間要點
因接線的絕緣在烘箱內(nèi)承受熱，使絕緣電阻降低而影響測量。由于，電流測量儀表和電源之間的回路是接地的（試樣的兩邊都對地絕緣），若在電源上構(gòu)成一個不太大的電流流失，則高電位接線和地電位之間的電導(dǎo)可忽略。低電位接線和地電位之間的電導(dǎo)組成一個電流測量儀器并聯(lián)的分流器。測量電極的對地電阻應(yīng)比電流測量儀表的輸入電阻高10~100倍（對最靈敏的電流測量儀表而言，其輸入電阻可高達10^11Ω）。泄漏電阻必須在每個溫度下分別測定，若不同的金屬用在接線和電極架上時，不同金屬之間的熱電偶電勢能引起測量誤差，用一個短路回路代替電源，測量電流便能指示出該熱電偶電勢效應(yīng)大小。
試驗程序
1.連續(xù)升溫（方法A）
本方法適用快速獲得在很寬溫度范圍內(nèi)試樣電阻和溫度之間關(guān)系的試驗，且只適用于介電吸收作用可以忽略的材料或者類似的材料進行比較。
試樣上施加規(guī)定的電壓，并以一定速度升溫，升溫速度取決于材料的厚度，且不大于5℃/min.隨著溫度的升高，為了很好地確定電阻和溫度之間關(guān)系，要進行足夠次數(shù)的電阻測量。
2.分段升溫（方法B）
本方法適用于比連續(xù)升溫更精確的電阻和溫度之間關(guān)系的試驗。對于有介電吸收作用的試樣也能采用。若要對幾個試樣進行測量時，最好每個試樣都能在不打開加熱室的情況下提供測量端，則可避免等候每個試樣達到熱平衡的時間。
將試樣放入兩金屬電極之間并保持緊密接觸，試樣的溫度應(yīng)盡快地從室溫升到所要求的試驗溫度。
當電極的溫度穩(wěn)定在所要求的試驗溫度的±2℃或±1%（按較大值計）溫度范圍內(nèi)，按材料規(guī)范要求在試樣上施加規(guī)定的電壓1min（或按規(guī)定的其他時間），然后再升溫到下一個試驗溫度測量電阻。測量完成后，應(yīng)除去電壓，并把高壓極、測量極和保護極（如必要時）互相短接（短路）。
應(yīng)選擇不少于5個試驗溫度來確定所要求的溫度范圍內(nèi)電阻和溫度之間的關(guān)系。在較低溫度時，選擇溫度間隔小，例如10℃，隨著試驗溫度的升高，溫度間隔適當增大。
注意事項
由于介電吸收問題，在規(guī)定的測量時間里電流不能達到穩(wěn)定時，就需要測出電阻與時間的函數(shù)關(guān)系，從而估算出穩(wěn)態(tài)下的電阻值。
當被試材料的電阻相對低時，需要降低電壓進行測量，避免試樣的發(fā)熱效應(yīng)。
對于那些有極化效應(yīng)的試樣，由于電荷集中在一個或兩個電極上，其試驗結(jié)果易出現(xiàn)誤差。
除非對熱降解影響有特殊要求外，試樣在試驗溫度下應(yīng)保持足夠長的時間以達到熱平衡。按試驗所要求的時間間隔或更長時間間隔，用另一個試樣定時地測量其電阻值（1min電化時間），再比較這些測量值，從而決定暴露于試驗溫度下的最大允許時間。
在一系列逐級升溫下試驗后，還要在起始溫度上再進行測量，以便觀察試樣暴露在高溫下是否產(chǎn)生永久性變化。
結(jié)果計算
1.絕緣電阻：取測得的電阻R值作為絕緣電阻，單位為歐姆（Ω）。
2.體積電阻率，根據(jù)下列公式計算體積電阻率，單位為歐姆米（Ω·m）。
體積電阻率
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